卡爾費(fèi)休水分滴定儀直接進(jìn)樣測(cè)定面粉中的水分
時(shí)間: 2020-08-21 14:29
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目的
水分含量是食品重要的質(zhì)量指標(biāo)之一,一定的水分含量可保持食品品質(zhì),延長(zhǎng)食品貯藏期間,各種食品都有其各自的標(biāo)準(zhǔn),根據(jù)小麥粉相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定,小麥粉的水含量要≤14.5%,水分含量過(guò)高,會(huì)造成面粉結(jié)塊,不利于存放,微生物容易滋生,使得面粉易變質(zhì),因此,面粉生產(chǎn)中需要控制其水分含量。
由于面粉在甲醇中的溶解度不佳,因此需要添加輔助溶劑增加其溶解性,而且面粉中的大部分水分包含在細(xì)胞內(nèi),水分釋放緩慢,因此本實(shí)驗(yàn)通過(guò)加入甲酰胺為輔助溶劑增加面粉的溶解性,并且在輔助加熱50℃的條件下進(jìn)行檢測(cè),來(lái)加快其水分釋放的速度,縮短檢測(cè)時(shí)間,本實(shí)驗(yàn)用來(lái)驗(yàn)證AKF-2010V在測(cè)定面粉中水含量的可行性,準(zhǔn)確度和重復(fù)性。
儀器配置
1.AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī);
2.全封閉安全滴定池組件;
3.鉑針電極;
4.加熱滴定池?cái)嚢枧_(tái);
6.10μL微量注樣針
7.5ml樣品進(jìn)樣針;
8.電子天平(0.1mg)
試劑
滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量3mg/mL,國(guó)產(chǎn);
溶劑:無(wú)水甲醇;
助溶劑:甲酰胺
測(cè)定方法
1、使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約40ml的無(wú)水甲醇和甲酰胺的混合溶劑(甲醇和甲酰胺體積比1:1),加熱攪拌臺(tái)的溫度設(shè)置為50℃。
2、使用儀器的“打空白”功能滴定至終點(diǎn),以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。
3、用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開(kāi)始標(biāo)定。
4、重復(fù)步驟3,反復(fù)測(cè)量3~5次,儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。
5、用稱量舟稱取一定量的樣品加入滴定池,將進(jìn)樣前后稱量舟的稱重之差作為樣品進(jìn)樣量輸入儀器,并開(kāi)始測(cè)量。
儀器參數(shù)
計(jì)量管體積:20mL
控制精度:0.5μL(20ml高精度計(jì)量管)
攪拌速度:30
吸排試劑:自動(dòng)
輔助功能:方法保存,結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲(chǔ),設(shè)備檢定,廢液瓶滿警示功能
滴定延時(shí):180秒
終點(diǎn)延時(shí):10秒
漂移扣除:開(kāi)
終點(diǎn)保持:開(kāi)
漂移值更新:自動(dòng)
延時(shí)設(shè)置:可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對(duì)難溶樣品
卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀樣品測(cè)定記錄
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樣品來(lái)源:
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某品牌面粉
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當(dāng)前漂移:44μl/min
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環(huán)境溫度:
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25.2 ℃
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滴定度:3.346 mg/mL
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環(huán)境濕度:54%
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滴定延時(shí):180s
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樣品名稱
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樣品質(zhì)量/g
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試劑消耗/ml
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檢測(cè)時(shí)長(zhǎng)
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測(cè)量結(jié)果/%
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面粉
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0.1242
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4.911
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4:22
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13.7245
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0.0898
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3.466
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5:25
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13.3988
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0.1162
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4.5057
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4:25
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13.2478
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平均值
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13.4570
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RSD值
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1.8104
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結(jié)論
采用AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定面粉中的含水量,采用直接進(jìn)樣法測(cè)量,加入溶劑甲酰胺輔助溶解,輔助加熱攪拌滴定臺(tái)控制檢測(cè)溫度為50℃,縮短檢測(cè)時(shí)間。檢測(cè)快速方便,能有效檢測(cè)出面粉中的含水量,測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度和重復(fù)性較好,該方法適合檢測(cè)面粉類(lèi)樣品中的水分含量。