目的
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磷酸脲是優(yōu)良的飼料添加劑,可為牲畜提供磷和非蛋白氮兩種營養(yǎng)元素;磷酸脲也是一種高濃度的氮磷復合肥,還可做阻燃劑、金屬表面處理劑和發(fā)酵營養(yǎng)劑等用途。農業(yè)行業(yè)標準NYT917-2004對于飼料級磷酸脲中的水分含量的檢測有明確規(guī)定,按照GB/T2444尿素中水分測定卡爾費休法進行檢測。本實驗通過直接進樣測試磷酸脲中的水分,來驗證AKF-1卡爾費休水分測定儀在測定磷酸脲中水含量的可行性,準確度和重復性。 |
儀器配置
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1. AKF-1卡爾費休水分測定儀; 2. 全封閉安全滴定池組件; 3. 鉑片電極; 4. 滴定池攪拌臺; 5. 10μL微量注樣針 6. 2ml樣品進樣針; 7. 電子天平(0.1mg) |
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試劑
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滴定劑:容量法單組份試劑,當量3mg/mL,國產; |
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測定方法
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1、 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內注入約50ml的無水甲醇。 2、 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點,以去除滴定池內的水分,儀器就緒并保持終點的狀態(tài)。 3、 用經過干燥處理的微量進樣針精確抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標定。 4、 重復步驟3,反復測量3~5次,儀器會自動保存標定結果并計算出平均值作為試劑的滴定度。 5、 用加樣舟稱取樣品加入滴定池,將進樣前后加樣舟的稱重之差作為樣品進樣量輸入儀器,并開始測量。 |
儀器參數(shù)
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計量管體積:20mL 控制精度:2μL(20ml高精度計量管) 攪拌速度:30 吸排試劑:自動 輔助功能:方法保存,結果自動計算存儲,設備檢定,廢液瓶滿警示功能 滴定延時:10秒 終點延時:10秒 漂移扣除:開 終點保持:開 漂移值更新:自動 延時設置:可根據(jù)需要設置延時滴定、終點延時功能應對難溶樣品 |
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卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄
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樣品來源: |
安徽某客戶 |
環(huán)境濕度:40% |
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環(huán)境溫度: |
16℃ |
當前漂移:3.03 μL/min |
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樣品名稱:磷酸脲 |
滴定度:3.406mg/mL |
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測試結果:
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樣品名稱 |
樣品質量/mg |
消耗試劑/mL |
檢測時長/s |
測量結果/% |
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磷酸脲 |
302.7 |
0.9012 |
2:10 |
1.1014 |
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330.3 |
1.245 |
2:16 |
1.2841 |
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259.0 |
0.855 |
2:07 |
1.1636 |
結論
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采用AKF-1卡爾費休水分測定儀直接進樣測定磷酸脲的含水量,測試結果的準確度和重復性較好,適合此類型樣品的測試。 |
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