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面對高要求,自動電位滴定儀3Q驗(yàn)證服務(wù)如何破局
時(shí)間: 2024-10-31 13:59 瀏覽次數(shù):

在青島華晟對我司CT-1Plus自動電位滴定儀進(jìn)行上門安裝調(diào)試及3Q認(rèn)證驗(yàn)收的過程中,遭遇了一些狀況,致使驗(yàn)收出現(xiàn)了分歧。

 

具體而言,在滴定重復(fù)性的確認(rèn)環(huán)節(jié),當(dāng)開展氫氧化鈉滴定鹽酸的操作時(shí),呈現(xiàn)出了分叉現(xiàn)象,這導(dǎo)致RSD(相對標(biāo)準(zhǔn)偏差)無法達(dá)到驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)。與此同時(shí),在計(jì)量性能確認(rèn)階段,由于計(jì)量管事先未進(jìn)行校準(zhǔn),滴定容量誤差不符合檢查標(biāo)準(zhǔn)值。

 

產(chǎn)生分歧的根源在于用戶的3Q認(rèn)證驗(yàn)收要求高于國標(biāo)要求。國標(biāo)規(guī)定,對于0.5級儀器滴定重復(fù)性測試,六組數(shù)據(jù)的RSD應(yīng)≤0.3%,即便是0.05級儀器,要求也僅為RSD≤0.2%。然而,客戶卻將要求提升至RSD≤0.1%,這相當(dāng)于把CT-1Plus自動電位滴定儀的重復(fù)性測試要求提高了三倍,在滴定過程中稍有偏差,例如多滴一滴就可能超出驗(yàn)收要求。在計(jì)量管計(jì)量性能確認(rèn)方面,客戶也認(rèn)為誤差偏大,對精度要求相應(yīng)提高,這些高標(biāo)準(zhǔn)對操作手法和儀器精度都提出了極高的挑戰(zhàn)。

 

為解決上述問題,上海禾工應(yīng)用部積極行動,加班加點(diǎn)展開討論研究。

 

首先,針對氫氧化鈉滴定鹽酸檢測時(shí)出現(xiàn)的分叉情況進(jìn)行深入探究。從試劑、配件、儀器版本等多個(gè)方面提出疑點(diǎn)并進(jìn)行測試驗(yàn)證:

 

· 氫氧化鈉:鑒于氫氧化鈉易吸收空氣中二氧化碳產(chǎn)生弱酸的特性,懷疑其導(dǎo)致雙峰。分別使用了不同來源的氫氧化鈉,包括第三方標(biāo)準(zhǔn)樣溶液以及新開封重新配置標(biāo)定的溶液進(jìn)行測試,在接近終點(diǎn)時(shí)仍存在明顯的雙峰現(xiàn)象且波動較大。

· 鹽酸:對不同試劑瓶中的鹽酸、不同濃度的鹽酸以及與鹽酸特性相同的硫酸、硝酸等進(jìn)行測試,均出現(xiàn)雙峰現(xiàn)象。

· 電極:用不同新舊程度的電極測試,發(fā)現(xiàn)電極間存在細(xì)微差異,雖雙峰大小不同,但都存在雙峰現(xiàn)象。

· 儀器版本:懷疑是軟件版本修改所致,找出一臺20年版本儀器測試,依舊存在雙峰。
由于時(shí)間緊迫,無法進(jìn)一步深入測試,于是經(jīng)討論研究決定調(diào)整儀器判定終點(diǎn)的方式,從電位突躍法改為智能終點(diǎn)法(之前是固定終點(diǎn)法)。

· 電位突越法適用于單峰且突越圖譜良好的情況,而智能終點(diǎn)法更適合雙峰或圖譜受干擾的情形,修改后雙峰對終點(diǎn)的影響減小,平行性更易于控制。

 

其次,解決儀器問題后,聚焦液體轉(zhuǎn)移時(shí)的手法問題。由于人工操作誤差難以避免,需盡可能減小以確保結(jié)果平行性。我司上海禾工應(yīng)用部經(jīng)過討論、驗(yàn)證及測試,制作出SKP操作手冊供青島華晟用戶培訓(xùn)參考。其大致內(nèi)容如下:
在使用移液管移取溶液時(shí),要先用濾紙吸去尖端內(nèi)外的水,用欲移取溶液涮洗2-3次以確保濃度不變。移取時(shí),將下部尖端插入溶液1-2cm進(jìn)行吸取,當(dāng)液面升高到刻度以上,提出移液管,以干凈濾紙片擦去末端外部溶液,緩慢放下至刻度,再插入承接器皿,管末端靠內(nèi)壁,垂直移液管,傾斜器皿,讓溶液自然流下,等待10-15秒后拿出移液管。注意這些操作細(xì)節(jié)后,更有把握滿足客戶的RSD要求。

 

最后,為提高計(jì)量精度,采用計(jì)量管校正的方法減小誤差。我司上海禾工應(yīng)用部經(jīng)過討論、驗(yàn)證及測試,制作出SKP操作手冊供青島華晟用戶培訓(xùn)參考。其大致內(nèi)容如下:
在測試前,在設(shè)置—校正計(jì)量管界面按提示進(jìn)行校正,保存校正數(shù)據(jù)并勾選在測試中使用體積校正。進(jìn)行檢定時(shí),先選滴定方法,開始測試前選中“手動”,點(diǎn)擊“開始測試”,在“每次滴加”中輸入5000uL,分別手動滴加1次、2次、4次,將滴定管放入稱重去皮好的容器中,記錄實(shí)際滴定體積及對應(yīng)的用天平稱重注出的純水質(zhì)量,每組做兩次檢測取平均值。

 

我司上海禾工自主研發(fā)生產(chǎn)的高精度計(jì)量管其背后蘊(yùn)含著多項(xiàng)創(chuàng)新技術(shù)與精心設(shè)計(jì)。這不僅體現(xiàn)了我司上海禾工在電化學(xué)滴定分析儀器研發(fā)領(lǐng)域的深厚實(shí)力,更是我們對品質(zhì)追求的有力見證。

 

該高精度計(jì)量管擁有三項(xiàng)發(fā)明專利,分別為分析儀用計(jì)量管活塞頭部結(jié)構(gòu)、分析儀器用計(jì)量管活塞頭結(jié)構(gòu)以及一種有吸空檢測裝置的吸液活塞。這些專利技術(shù)為高精度計(jì)量管的優(yōu)秀性能奠定了堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ),使其在同類產(chǎn)品中脫穎而出。

在實(shí)際應(yīng)用中,高精度計(jì)量管展現(xiàn)出了出色的特點(diǎn):

首先是其耐用性:

活塞頭在聚四氟乙烯的主體結(jié)構(gòu)上內(nèi)置彈性墊圈,這種設(shè)計(jì)巧妙地兼顧了連接的緊密性和對試劑腐蝕的抵御能力。同時(shí),我們采用了特殊的潤滑材料和結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),這極大地提升了潤滑效果,有效減少了摩擦和磨損,從而顯著延長了計(jì)量管的使用壽命。這意味著用戶在長期使用過程中,無需頻繁更換計(jì)量管,既能節(jié)省成本,又能確保實(shí)驗(yàn)或檢測工作的連續(xù)性和穩(wěn)定性。

其次是其精準(zhǔn)測量數(shù)據(jù):

高精度玻璃計(jì)量管的精度可達(dá)30ul/20mL,相比之下,國家標(biāo)準(zhǔn)要求一級為35ul、二級為70ul/20ml。我們的產(chǎn)品精度遠(yuǎn)超國家標(biāo)準(zhǔn)一級水平,能夠?yàn)橛脩籼峁└泳_的數(shù)據(jù)支持,這在對精度要求極高的實(shí)驗(yàn)和檢測場景中具有重要意義,有助于用戶獲得更可靠的實(shí)驗(yàn)結(jié)果和分析數(shù)據(jù)。

再者是其性能可靠性:

獨(dú)特的計(jì)量管保護(hù)罩及壓環(huán)設(shè)計(jì),集創(chuàng)新的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)、優(yōu)異的耐腐蝕性能、良好的密封性能、方便的安裝與拆卸以及廣泛的適用性于一身。這種全方位的設(shè)計(jì)考量,使得計(jì)量管在各種復(fù)雜的工作環(huán)境下都能穩(wěn)定運(yùn)行,為內(nèi)部玻璃計(jì)量管提供了充分的保護(hù),讓用戶無需擔(dān)憂外界因素對計(jì)量管性能的影響,為用戶的工作提供了可靠的保障。

 

盡管再精準(zhǔn)的設(shè)備也難以避免存在一定的誤差,但我司自主研發(fā)生產(chǎn)的高精度計(jì)量管將誤差控制在了極其微小的范圍內(nèi),并且完全符合國家國際儀器測量標(biāo)準(zhǔn)。這充分體現(xiàn)了我們對產(chǎn)品質(zhì)量的嚴(yán)格把控和對用戶負(fù)責(zé)的態(tài)度。

 

在前往青島之前,我司上海禾工應(yīng)用部高度重視此次驗(yàn)收工作,從倉庫精心領(lǐng)取五支高精度計(jì)量管進(jìn)行了全面的實(shí)驗(yàn)測試檢定,并詳細(xì)記錄了每一支計(jì)量管的多組數(shù)據(jù)。經(jīng)過嚴(yán)格的篩選和對比,最終選出精度最為精準(zhǔn)的一支帶去客戶現(xiàn)場。當(dāng)我們再次來到客戶現(xiàn)場復(fù)現(xiàn)CT-1Plus自動電位滴定儀3Q認(rèn)證驗(yàn)收時(shí),憑借我們前期的充分準(zhǔn)備和專業(yè)的技術(shù)操作,成功得到了客戶的認(rèn)可,順利完成了驗(yàn)收工作。這一成果不僅是對我們團(tuán)隊(duì)努力的肯定,更是我們與客戶建立良好合作關(guān)系的又一重要里程碑。

我司上海禾工始終秉持以用戶需求為本的理念,將繼續(xù)在儀器研發(fā)和售后服務(wù)方面不懈努力。我們會持續(xù)投入資源進(jìn)行技術(shù)創(chuàng)新和產(chǎn)品優(yōu)化,致力于為用戶提供更高品質(zhì)的儀器,滿足用戶日益增長的需求。

同時(shí),我們也將不斷完善售后服務(wù)體系,為用戶提供更加全面、及時(shí)、滿意的售后服務(wù)。無論是在儀器的安裝調(diào)試、使用培訓(xùn),還是在后期的維護(hù)保養(yǎng)和技術(shù)支持等方面,我們都將全力以赴,確保用戶能夠無后顧之憂地使用我們的產(chǎn)品,為用戶的工作和研究提供有力的支持和保障。我們相信,通過我們的努力,將為用戶創(chuàng)造更多的價(jià)值,共同推動行業(yè)的發(fā)展和進(jìn)步。

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